ESCUELA DE DOCTORADO

 
Tesis Doctorales de la Universidad de Alcalá
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NEW MONOLITHIC CHIRAL STATIONARY PHASES FOR ENANTIOSEPARATION USING NANO-LC: PREPARATION AND APPLICATIONS
Autor/aXu , Dongsheng
DepartamentoQuímica Analítica,quím.física e Ing.quím
Director/aMarina Alegre, María Luisa
Codirector/aJiang , Zhengjin
Fecha de defensa18/12/2019
CalificaciónSobresaliente Cum Laude
ProgramaQuímica (RD 99/2011)
Mención internacionalSi
ResumenLas separaciones quirales constituyen un tema de gran interés en la actualidad debido a su alto impacto en diferentes campos como el farmacéutico, agroquímico o alimentario, entre otros. Por ello, el desarrollo de nuevas fases estacionarias quirales que permitan obtener tiempos de análisis reducidos y altas eficacias, y trabajar en distintos modos de separación, presenta un gran interés. Las columnas monolíticas han atraído un interés creciente en los últimos años debido al amplio intervalo de pH en el que pueden trabajar, las bajas presiones que se obtienen a altos flujos, la alta eficacia y sensibilidad que proporcionan, el bajo consumo de disolventes y su fácil acoplamiento a Espectrometría de Masas. Las columnas monolíticas quirales pueden dividirse en tres categorías de acuerdo a los materiales en los que se basan: columnas monolíticas basadas en sílice, columnas monolíticas basadas en polímeros y columnas monolíticas híbridas orgánico-sílices.Aunque existen muchas posibilidades para llevar a cabo con éxito una separación quiral, las técnicas de micro-separación juegan un papel crucial. Entre las distintas estrategias miniaturizadas para llevar a cabo separaciones quirales, el empleo de columnas quirales en nano-cromatografía de liquidos (nano-LC) o electrocromatografía capilar (CEC) ha atraído mucho interés. En comparación con HPLC convencional, nano-LC no solo puede disminuir considerablemente el consumo de disolventes, muestras y residuos, sino que permite también obtener mayores eficacias de separación, buena resolución y tiempos de análisis más cortos. El objetivo de esta Tesis Doctoral ha sido el desarrollo de columnas monolíticas quirales, su evaluación y su aplicación en nano-LC. Para ello, se han empleado tres selectores quirales como la vancomicina, teicoplanina y O-[2-(metacriloiloxi)-etilcarbamoil]-10,11-dihidroquinidina (MQD) para la preparación de las columnas monolíticas. Con el fin de reducir el tiempo asociado a la fabricación de columnas monolíticas basadas en polímeros orgánicos funcionalizados con vancomicina y reducir la complejidad de su preparación, en esta Tesis Doctoral se ha desarrollado una aproximación de co-polimerización basada en un solo paso. Con este fin, el derivado 2-isocianatoetil metacrilato (ICNEML) de vancomicina (ICNEML-vancomicina) se sintetizó y a continuación se co-polimerizó con el agente entrecruzante y el iniciador en un sistema porogénico binario para preparar la columna monolítica polimérica funcionalizada con vancomicina (poli(ICNEML-vancomicina-co-EDMA)). Las condiciones de polimerización se optimizaron sistemáticamente para obtener permeabilidad, eficacia de columna y resolución enantiomérica satisfactorias.