| Tesis Doctorales de la Universidad de Alcalá |
| NANOMATERIALES DE CARBONO Y TENSIOACTIVOS: DISPERSIONES Y SISTEMAS DE EXTRACCIÓN PARA COMPUESTOS DE INTERÉS ANALÍTICO// CARBON NANOMATERIALS AND SURFACTANTS: DISPERSIONS AND EXTRACTION SYSTEMS FOR COMPOUNDS OF ANALYTICAL INTEREST | | Autor/a | Mateos Medina, Maria del Rocio | | Departamento | Química Analítica,quím.física e Ing.quím | | Director/a | San Andrés Lledó, María Paz | | Codirector/a | Díez Pascual, Ana María | | Fecha de defensa | 08/07/2019 | | Calificación | Sobresaliente Cum Laude | | Programa | Química (RD 99/2011) | | Mención internacional | Si | | Resumen | La investigación se ha centrado en el grafeno, uno de los nanomateriales de carbono más estudiados debido a sus propiedades excepcionales. Se han preparado dispersiones de grafeno en medio acuoso empleando tensioactivos, lo que permite trabajar con moléculas orgánicas de diferente hidrofobicidad en disolución acuosa y se han realizado extracciones en fase sólida empleando grafeno como sorbente.
Se ha estudiado la capacidad de disoluciones de tensioactivos de diferente naturaleza para dispersar el grafeno obteniéndose dispersiones de buena calidad, caracterizándolas mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), de transmisión (TEM) y de fuerza atómica (AFM), espectroscopía Raman y análisis termogravimetríco. Se ha estudiado la interacción de compuestos orgánicos fluorescentes con el grafeno en las dispersiones midiendo la disminución de la intensidad de fluorescencia o ¿quenching¿ de la fluorescencia de éstos compuestos en ausencia y en presencia de grafeno. Estas interacciones son diferentes en función del tensioactivo utilizado.
Se ha estudiado la retención de compuestos orgánicos en grafeno y mezclas grafeno/sepiolita para su empleo como sorbentes en extracción en fase sólida y extracción en fase sólida dispersiva. En el proceso de desorción, se ha estudiado la utilización de disoluciones acuosas de tensioactivos de diferente naturaleza y concentración.
En cartuchos comerciales de extracción en fase sólida rellenos con grafeno se extrajeron antioxidantes sintéticos, y la desorción se realizó con disoluciones acuosas de tensioactivos y con disolventes orgánicos. La recuperación en este caso es más efectiva con disolventes orgánicos. Por ello, la aplicación del método propuesto a muestras complejas de platos precocinados y aditivos alimentarios se ha realizado empleando acetonitrilo para la elución.
En extracción en fase sólida en fase dispersiva mejora el contacto entre el sorbente y las disoluciones. Para separar el grafeno de las disoluciones, se han empleado sus mezclas con la arcilla sepiolita, que a su vez modifica la retención de los compuestos debido al cambio de estructura y polaridad del sorbente. En fase sólida dispersiva, se ha extraído la riboflavina y cuatro hidrocarburos policíclicos aromáticos. Para la riboflavina, las mejores recuperaciones se obtienen empleando como sorbente la sepiolita pura. Sin embargo, los hidrocarburos policíclicos aromáticos presentan una mayor recuperación con mezclas grafeno/sepiolita con relación en peso 2/98. En ambos casos, la desorción proporciona mejores recuperaciones empleando un tensioactivo de naturaleza no iónica como el polioxietilen-23-lauril éter. Los métodos analíticos desarrollados se han aplicado a la determinación de riboflavina en muestras alimentarias y de los hidrocarburos policíclicos aromáticos en aguas residuales. Por último, se ha llevado a cabo el cálculo de la incertidumbre asociada a la determinación de recuperaciones en el método de análisis de los hidrocarburos policíclicos aromáticos adicionados a estas aguas. |
|
